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網站首頁技術支持 ◇ 遇到問題的SPE小柱應該怎么解決
遇到問題的SPE小柱應該怎么解決
  • 發布日期:2021-05-31      信息來源:本站      瀏覽次數:406
    •   離子交換固相萃取適用于可解離成帶電離子的化合物,其機理是利用帶電荷的目標化合物離子與帶相反電荷的吸附劑之間的靜電吸引力。樣品基質可以是極性的,如水溶液,也可以是非極性的有機溶液,但在實際應用中以水溶液較多,包括生物體液、江河湖海等自然水、廢水等。
        根據吸附劑填料及吸附機理的不同,主要分為正相、反相、離子交換和混合型固相萃取小柱。正相、反相固相萃取小柱主要是用來萃取分離極性和非極性化合物。
        SPE小柱問題解決辦法
        重現性差
        可能原因:
        上樣前柱床干涸
        解決辦法:
        重新活化SPE小柱
        可能原因:
        超出小柱的載樣能力
        解決辦法:
        減小載樣量,或用規格更大的SPE小柱
        可能原因:
        載樣過程流速過高
        解決辦法:
        降低流速,重力自然載樣或控制載樣流速≤1ml/min
        可能原因:
        清洗溶劑洗脫能力太強
        解決辦法:
        降低清洗溶劑洗脫強度
        可能原因:
        洗脫流速過快
        解決辦法:
        先讓洗脫液滲透小柱,再對小柱抽真空或加壓,控制流速1-2ml/min
        回收率低
        可能原因:
        柱活化條件不恰當
        解決辦法:
        根據固定相的不同正確活化SPE小柱
        反相填料:甲醇、乙腈等,1倍柱管體積或3倍柱床體積
        正相填料:非極性有機溶劑如正己烷等,1倍柱管體積或3倍柱床體積
        離子交換填料:1倍柱管體積的甲醇、乙腈或異丙醇等與水互溶的極性溶劑。
        可能原因:
        樣品溶劑對目標成分的作用力比固定相強
        解決辦法:
        選擇對目標組分具有更強選擇性的SPE小柱;調整樣品溶劑的PH值,增加目標組分在固定相中的作用力;
        改變樣品溶劑的極性,降低目標組分在溶劑中的作用力。
        可能原因:
        清洗溶劑選擇不當;洗脫能力太強
        解決辦法:
        使用正確的清洗溶劑;選擇洗脫能力更弱的溶劑
        可能原因:
        載樣時流速過快
        解決辦法:
        重力自然載樣或控制載樣流速≤1ml/min
        可能原因:
        SPE小柱太小
        解決辦法:
        用更大規格的SPE小柱;用選擇性更強的SPE小柱;用載樣量更大的SPE小柱
        可能原因:
        洗脫前SPE小柱清洗溶劑抽干不充分
        解決辦法
        充分抽干沖洗溶劑
        可能原因:
        洗脫不充分
        解決辦法
        增加洗脫劑的體積;增加洗脫劑的強度;用更小規格的SPE小柱
        可能原因:
        洗脫時流速過快或過慢
        解決辦法
        控制流速1-2ml/min
        目標成分不能從SPE小柱上洗脫
        可能原因:
        固定相對目標組分選擇性太強
        解決辦法
        選擇對被分析物保留較弱的小柱;選擇洗脫能力更強的洗脫溶劑。對酸堿目標成分,調節洗脫劑的PH值,減弱固定相對目標組分的選擇性
        可能原因:
        SPE小柱規格太大
        解決辦法
        增加洗脫劑的用量;用更小規格的SPE小柱
        可能原因:
        洗脫劑用量不足
        解決辦法
        增加洗脫劑
        可能原因:
        洗脫時流速過快或過慢
        解決辦法
        控制流速1-2ml/min
        可能原因:
        洗脫劑洗脫能力太弱
        解決辦法:
        調節洗脫劑的PH值,提高溶劑對目標成分的洗脫能力(對酸、堿目標成分);改變洗脫液的極性,提高溶劑對目標成分的洗脫能力

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