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固相萃取在使用時的流程你知道有幾步嗎
  • 發布日期:2021-06-30      信息來源:本站      瀏覽次數:417
    •   固相萃取主要是通過固相吸附劑上的官能團與目標化合物的官能團之間的作用力來保留/吸附的,這種作用力可分為非極性作用力、極性作用力、離子作用力、共價作用力等。
        固相萃取裝置的流程
        (1)固相萃取柱的預處理
        在萃取樣品之前,吸附劑必須經過適當的預處理,一足為了潤濕和活化固相萃取填料,以使目標萃取物與固相表面緊密接觸,易于發生分子間相互作用;二是為了除去填料中可能存在的雜質.減少污染。采取的方法是用一定量溶劑沖洗萃取柱。
        反相類型的固相萃取硅膠和非極性吸附劑介質,通常用水溶性有機溶劑如甲醇預處理,甲醇潤濕吸附劑表面和滲透鍵臺烷基相,便于水更有效地潤濕硅膠表面。然后用水或緩沖溶液替換滯留在柱中的甲醇,以使樣品水溶液與吸附劑表面有良好的接觸,提高萃取效率。正相類型的固相萃取硅膠和極性吸附劑介質,通常用樣品所在的有機溶劑來預處理。離子交換填料一般用3—5ml。去離子水或低濃度的離子緩沖溶液來預處理。
        固相萃取填料從預處理到樣品加入都應保持濕潤,如果在樣品加入之前,萃取柱中的填料于了,需要重復預處理過程。并且在重新引入有機溶劑之前,先要用水沖洗革取柱內緩沖溶液中的鹽分。
        (2)上樣
        將樣品倒^活化后的SPE小柱,然后利用加壓、抽真空或離心的方法使樣品進入吸附劑。采取手動或泵以正壓推動或負壓抽吸方式,使液體樣品以適當流速通過固相萃取柱,此時,樣品中的日標萃取物被吸附在固相萃取柱填料上。
        (3)洗擊干擾雜質
        洗滌的目的是為r除去吸附在固相萃取柱上的少量基體下擾組分。一般選擇中等強度的混合溶劑,盡可能除去基體中的干擾組分,又不會導致目標萃取物流失。如反相萃取體系常選用一定比例組成的有機溶劑水混合液,有機溶劑比例應大于樣品溶液而小于洗脫劑溶液。
        (4)洗脫及收集分析物
        選擇適當的洗脫溶劑洗脫被分析物,收集洗脫液,揮干溶劑以備后用或直接進行在線分析。為了盡可能將分析物洗脫,使比分析物吸附更強的雜質留在SPE柱上,需要選擇強度合適的洗脫溶劑。

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